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D-氨基葡萄糖硫酸鉀鹽

三、

(1)稱(chēng)取4g纖維素與20ml蒸餾水混合倒入水熱合成反應(yīng)釜中，加入0.2g FeCl₃作為催化劑。將反應(yīng)釜放入烘箱中。在150℃條件下反應(yīng)5h得碳化產(chǎn)物。取出過(guò)濾烘干后稱(chēng)重。將1.5g制備的碳化產(chǎn)物與50ml濃H₂SO₄置于三口燒瓶?jī)?nèi)，在140℃的條件下反應(yīng)9h后得粘稠的黑色固體。用冷水將黑色固體稀釋后過(guò)濾，得黑色固體粉末，即纖維素AC-SO3H。

(2)將1000kg(含量99.5％)乙酰氨基葡萄糖發(fā)酵液投到反應(yīng)釜中，加入纖維素AC-SO₃H，使乙酰氨基葡萄糖:固體酸催化劑的固固比為10:4、固體酸催化劑和乙酰氨基葡萄糖的總質(zhì)量(g):液體體積(水，ml)的固液比為1:10，在90℃的溫度條件下反應(yīng)3小時(shí)。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過(guò)濾，濾液在70～75℃下減壓濃縮，濃縮液以2～3℃/h的速度降溫至10℃，結(jié)晶3h，最終得到D-氨基葡萄糖硫酸鹽。

采用高效液相色譜測(cè)定水解液中的D-氨基葡萄糖硫酸鹽含量，得到920kg產(chǎn)物，含量95.1％，收率約75.1％。